農(nóng)藥殘留檢測(cè)有多重要？

隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國(guó)農(nóng)藥在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的用量居高不下，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者食用安全，同時(shí)農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易。

今天來給大家介紹一下農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的前處理程序及方法↓↓↓

檢測(cè)前處理程序

食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取-凈化-檢測(cè)。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取-非水溶性溶劑再分配-固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測(cè)。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測(cè)組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì),避免對(duì)色譜柱和檢測(cè)器等的污染,減少對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此提取、凈化是農(nóng)藥殘留分析過程中一個(gè)十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。

經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液-液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術(shù)。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時(shí)、省力、廉價(jià)、節(jié)省溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展。已報(bào)道或已取得廣泛應(yīng)用的前處理新技術(shù)包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術(shù)、分散固相萃取等。

1、振蕩漂洗法

將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。

2、勻漿萃取法

將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。

有時(shí)為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時(shí)可先將大量樣品勻漿，然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。 

尤其適用于葉類及果實(shí)樣品，簡(jiǎn)便、快速。

3、索氏提取法

大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。

無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡(jiǎn)便。

需要注意：提取時(shí)間長(zhǎng)，消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。

4、液-液萃取法

向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程。向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。

適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 

注意：不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡(jiǎn)便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，容易引起誤差。

5、超聲波提取方法

（超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction）超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。 

將樣品放在超聲波清洗機(jī)，利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡(jiǎn)便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。

注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。

6、固相萃取法

利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。

優(yōu)缺點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，適用面廣；有機(jī)溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。

7、固相微萃取法

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；

②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無溶劑，不會(huì)造成二次污染；

③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

8、超臨界流體萃取

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離，先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

9、自制提取裝置

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。

10、微波輔助萃取法

①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng)，讓樣品液迅速加熱；

②微波穿透力強(qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便、快速。 

該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。

11、加速溶劑萃取法方法

（ASE，acceleratedsolvent extraction）該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取。

①適用于固體和半固體樣品；

②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用；

③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥；

④處理中毒樣品；

⑤有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；

⑥樣品處理時(shí)間短（12~20min）；

⑦回收率好；

⑧處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。

12、基質(zhì)固相分散萃取法

（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品。

該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。 

①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；

②幾乎囊括了所有的固體樣品；

③對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。

13、衍生化技術(shù)

通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物，通過后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。